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二價鐵、三價鐵及總鐵離子的測定

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 二價鐵、三價鐵及總鐵離子的測定

                   (鄰菲羅啉分光光度法)

1、 原理

亞鐵離子在pH3-9的條件下,與鄰菲羅琳反應(yīng),生成桔紅色絡(luò)合離子,此絡(luò)合離子在pH3-4.5時最為穩(wěn)定。水中三價鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子,即可測定總鐵。

2、 試劑

2.1、HAc-NaAc緩沖溶液(pH≈5.0提取液:稱取136g醋酸鈉,加水使之溶解,在其中加入120 mL冰醋酸,加水稀釋至500mL

2.2 、HCl溶液(1+1)。

2.3、鹽酸羥胺溶液(10%):新鮮配制。

2.4鄰二氮菲溶液(0.15%):新鮮配制

2.5、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取0.7020g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加水至標(biāo)線,搖勻.此溶液每毫升含鐵0.1mg.

吸取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度,此溶液為1mL0.01mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3、 儀器

3.1、分光光度計

4、  分析步驟

     4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

       分別取0.01mg/ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液00.2、0.4、0.6、0.8、1mL63mL比色管中,加水至約1mL分別依次加入0.2mL 10%鹽酸羥胺溶液,稍搖動;加入0.20mL 0.15%鄰二氮菲溶液及0.2mL HAc-NaAc緩沖溶液,加水稀釋至刻度,充分搖勻。放置10min后于510nm處,用比色皿,以試劑空白作參比,測其吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),鐵離子毫克數(shù)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

      4.2提取液的測定

      提取液1mL3mL離心管中,用鹽酸調(diào)節(jié)使水呈酸性,pH<3,剛果紅試紙顯藍(lán)色。加熱煮沸10分鐘,冷卻后加10%鹽酸羥胺溶液0.2mL(測二價鐵時換成蒸餾水,搖勻,1分鐘后再加0.15%鄰菲羅琳溶液0.2mL,0.2mL HAc-NaAc緩沖溶液后用水稀釋至刻度。10分鐘后于510nm處,以試劑空白作參比,測其吸光度。

5、 分析結(jié)果的計算

提取液中總鐵離子含量Xmg/L),按下式計算:

         X=A/V×1000

式中:A----從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鐵離子的含量,毫克;

      V----提取液體積,毫升。

6、注釋

   測二價鐵時提取液不加10%鹽酸羥胺溶液,測三價鐵時以總鐵減去二價鐵

7、允許差

   提取液總鐵離子含量小于1mg/L時,平行測定兩結(jié)果差不大于0.03mg/L。

8、結(jié)果表示

   取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值,作為提取液的總鐵離子含量。

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